Tiêu chuẩn quốc gia để xác định sunfua hữu cơ ở tỏi mất nước ở Trung Quốc

Tiêu chuẩn này tương đương với tổ chức quốc tế về tiêu chuẩn hóa (ISO) 5567-1982 "Xác định các sunfua hữu cơ dễ bay hơi trong tỏi mất nước".

1 Tóm tắt phương pháp

Mẫu được ngâm trong nước, ethanol được thêm vào, các hợp chất organosulfur dễ bay hơi được chưng cất và chưng cất trong môi trường axit nitric được chuẩn độ bằng phương pháp đo bạc và hàm lượng của các hợp chất organosulfur dễ bay hơi được tính toán từ mức tiêu thụ dung dịch nitrat bạc.

2 thuốc thử

2.1 axit nitric (trọng lượng riêng 1.42)
2.2 ethanol 95% (v/v)
2.3 parafin lỏng
2,4 axit nitric 10% (v/v)
2,5 ammonium hydroxit 10% (v/v)
2,6 0,1000mol/L Giải pháp tiêu chuẩn nitrat bạc, phương pháp chuẩn bị và hiệu chuẩn theo GB 601-1977 "Phương pháp chuẩn bị giải pháp tiêu chuẩn thuốc thử hóa học" hoạt động.
2.7 0,1000mol/L ammonium thiocyanate dung dịch tiêu chuẩn, nặng ammonium thiocyanate 8g hòa tan trong nước 1L. Tham chiếu hiệu chuẩn GB 601-1977 "Phương pháp chuẩn bị giải pháp chuẩn hóa hóa học" trong phương pháp hiệu chuẩn natri thiocyanate.
2.8 Dung dịch chỉ thị ammonium sunfat, dung dịch bão hòa.

3 thiết bị

Trong quá trình phân tích, đặc biệt là thiết bị chưng cất tiếp xúc với các sản phẩm đồng hoặc cao su, thiết bị chưng cất là kết nối thủy tinh miệng mặt đất.
3.1 Thiết bị chưng cất (xem Sơ đồ) là bình cổ dài 250ml, có khả năng được sử dụng với nút chặn và khuỷu tay cổ ngỗng, và khuỷu tay cổ ngỗng và kết nối ngưng tụ ống thẳng là hình cầu hoặc thủy tinh tiêu chuẩn với đầu mặt đất.
3.2 250 ml các bình hình nón cổ áo mặt đất, có khả năng được sử dụng liên quan đến thiết bị ngưng tụ trào ngược.
3.3 Tắm nước nhiệt độ không đổi, có khả năng kiểm soát nhiệt độ đến 37 ± 1 ° C.
Phễu kính 3,4 G2 hoặc G3.
3.5 bơm chân không hoặc bơm nước.
3.6 Tài liệu kiểm tra độ chính xác pH, có khả năng chỉ ra ở pH = 7 ± 0,1. Đơn vị chưng cất lưu huỳnh allylated.

4 Thủ tục phân tích

4.1 Tiền xử lý mẫu
Các mảnh tỏi bị mất nước được làm thành các hạt đồng nhất và sau đó được lấy mẫu, hạt tỏi mất nước và bột tỏi được lấy mẫu trực tiếp.
4.2 Cỡ mẫu
Nặng khoảng 10g mẫu, chính xác đến 0,01g.
4.3 Xác định
4.3.1 Ngâm
Đặt mẫu được cân vào bình (3.1) với 100ml nước 40 ° C, ngăn chặn bình bằng nút kính mặt đất và ngâm nó trong bể nước nhiệt độ không đổi (3,3) ở nhiệt độ 37 ± 1 ° C trong 2h .
4.3.2 Chưng cất
Sau khi thêm 20ml ethanol (2.2) và 2ml parafin lỏng (2.3) vào bình (3.1), hãy nhanh chóng kết nối bình với thiết bị chưng cất (xem hình) và thêm 10ml ammonium hydroxit (2.5) vào bình hình nón (bình yên (2.5) 3.2) để ổ cắm thấp hơn của thiết bị ngưng tụ được nhấn chìm trong dung dịch amoni hydroxit.
Làm nóng bình (3.1) để dừng chưng cất sau khi lấy 60 ml chưng cất, rửa bình ngưng bằng nước và thu thập các chất giặt vào bình hình nón.
Nhiệt độ nên được điều chỉnh trong quá trình chưng cất để tránh tràn các bong bóng khí và cho phép thu được tốc độ chưng cất thích hợp.
4.3.3 Chuẩn độ
Trung hòa chưng cất (A) trong bình hình nón với axit nitric (2.4) và ổn định pH ở 7 ± 0,1 khi được đo bằng giấy kiểm tra pH chính xác (3.6). Thêm chính xác 20,00 ml dung dịch tiêu chuẩn của bạc nitrat (2.6) vào chưng cất (A) và làm nóng nó trong bể nước trong hồi lưu trong 1 giờ. Chất chưng cất (A) được làm mát đến nhiệt độ phòng và được lọc bằng cách bơm bằng phễu thủy tinh, (3.4) bơm chân không hoặc bơm nước (3.5) và kết tủa được rửa bằng nước nóng 4 lần và dịch lọc và rửa sạch (B ) đã được thu thập. Thêm 5 ml axit nitric (2.1) và một vài giọt dung dịch chỉ thị ammonium sunfat sắt (2.8) vào dung dịch dịch lọc và rửa (B), chuẩn độ bằng 0,1000 mol/L ammonium thiocyanate (2.7) cho đến khi dung dịch là ánh sáng là ánh sáng màu đỏ nâu và giữ nó trong 0,5 phút.

5 Tính toán kết quả phân tích

5.1 Phương pháp tính toán
Hàm lượng của các hợp chất organosulphur dễ bay hơi trong tỏi khử nước được biểu thị bằng tỷ lệ phần trăm khối lượng của lưu huỳnh allylated được đưa ra bởi công thức sau: MCVCX100057.0)
Trong đó: x-hàm lượng trung tâm của các hợp chất organosulfur dễ bay hơi trong tỏi mất nước, %;
C1 - Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn nitrat bạc (2.6), mol/L;
C2 - Nồng độ dung dịch tiêu chuẩn amoni thiocyanate (2.7), mol/L;
V - Thể tích dung dịch tiêu chuẩn amoni thiocyanate được tiêu thụ, ML;
0,057 - Grams của lưu huỳnh propylated bị cháy [(ch2ch = CH2) 2S] tương đương với 1,00 ml dung dịch tiêu chuẩn của nitrat bạc với C = 1.000 mol/L;
M - Khối lượng của mẫu vật g. Các kết quả thu được phải được thể hiện đến hai vị trí thập phân.
5.2 Độ chính xác của phương pháp
Đối với cùng một toán tử, sự khác biệt giữa hai kết quả liên tiếp không được vượt quá 5 % giá trị trung bình của chúng, nếu không hãy lặp lại xác định.
5.3 Báo cáo thử nghiệm
Lấy giá trị trung bình số học của hai quyết định là kết quả.

Chú thích:

Tiêu chuẩn này được đề xuất bởi Cục Thực phẩm phi Staple của Bộ Thương mại Cộng hòa Nhân dân Trung Hoa.
Tiêu chuẩn này chịu trách nhiệm soạn thảo bởi Viện nghiên cứu thực phẩm Bắc Kinh.
Bộ sưu tập chính của Shen Bing tiêu chuẩn này, Liu Zhen Phường, Li Weidong, trở lại với Jiuzhen.
Bộ Thương mại Cộng hòa Nhân dân Trung Quốc 1988-02-29 được phê duyệt 1988-07-01.